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凯氏氮的测定

来源:[标签:来源]  时间:2008-08-13 评论0  推荐给好友
一、 测定方法
CFA减差法
二、 方法依据
EPA350.1,美国国家环保标准检测方法[S]
三、 测定范围
0.08-10mg·L-1
四、 测定原理
先在样品中加入氧化剂,再经过紫外线消化器消化和氧化,使各种氮(包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、有机氮)变成硝酸盐氮,再被硫酸肼(R4)还原为亚硝酸盐氮。亚硝酸盐与N-萘乙二胺(R5)显色反应,然后经分光光度计比色测定,再把电信号传输到电脑上进行处理得总氮X1。
同样道理如果关掉紫外线消化器并去掉氧化剂R2,用蒸馏水取代之,被硫酸肼(R4)还原为亚硝酸盐氮的只有硝酸盐氮、亚硝酸盐两部分的总和X2。显色原理同上。
K’N=X1-X2
五、试剂
R1:20g四硫酸钠溶于1000mL蒸馏水。
R2:20g过硫酸钾溶于1000mL蒸馏水。
R3:10g氢氧化钠溶于700mL蒸馏水,加3mL浓磷酸和1mLLBRIJ,蒸馏水调节到1000mL。
R4:3g硫酸肼溶于700mL蒸馏水,再加1mL硫酸铜溶液,蒸馏水调节到1000mL(硫酸铜溶液:溶解1.2gCuSO4·5H2O于100mL蒸馏水。)
R5:10g磺酸、0.5gN-萘乙二胺溶于700mL蒸馏水,再加100mL浓磷酸(85%),用蒸馏水调节到1000mL。
六、 仪器设备:
EVOLUTIONⅡ型流动注射分光光度仪(法国ALLIANCE仪器公司)。
七、 分析步骤
1. 样品保存:加浓HSO0.8mL于1L水样中,冷藏,24h内测定。
2.通过蠕动泵把样品和试剂依次泵入,经过消化器和加热蒸馏器,产生红色络合物经540nm滤波器比色,整套理化检验的操作步骤通过各部件的连续实现了自动化检测。试剂R1、R2、R3、R4、R5依次泵入,此时对应比色测定值即为总氮值X1。如果把试剂R2改为通蒸馏水并关闭紫外消化器。此时对应测定值X2为硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,X1减去X2为氨氮和有机氮,即凯氏氮。
八、计算
由电脑自动计算的X1、X2即可得K’N(K’N=X1-X2)。
九、附《流动注射仪测定凯氏氮原始记录》。 #http://77521.cn 中国环保网



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